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Completion requirements

Flüchtige Elemente wie S, Cl, F

Die Flüchtigkeit einiger Elemente wie die der Halogene Fluor und Chlor oder auch die des Schwefels, wird während des Schmelzprozesses viel stärker durch die Umgebungsbedingungen beeinflusst, als die Flüchtigkeit anderer Elemente. Deshalb ist für die präzise Analyse dieser Elemente entscheidend, dass die Temperaturkurve während der Schmelze extrem reproduzierbar ist.

Besonders geeignet für diese Präparation ist der VITRIOX electric. Das geschlossene Ofendesign, das Öffnen des Ofens nach unten und eine spezielle Temperatursteuerung gewährleisten eine hohe Reproduzierbarkeit. Die Möglichkeit in diesem Gerät auch Deckel für die Tiegel einzusetzen, erhöht zudem die Stabilität. 




Einsatz von Quarztiegeln als Ersatz für Platintiegel

Es kommt immer wieder vor, dass das Aufschmelzen von Proben, die sogenannte Platingifte  (Sulfide,  Metalle  insbesondere  Aluminium,  Carbide,  Nitride)  enthalten,  zu  erheblichen  Schäden an den eingesetzten Platin/Gold‐Tiegeln führen.   

Deshalb wird immer wieder der Wunsch laut, Tiegel aus alternativen Materialien einzusetzen.  

In  Zusammenarbeit  mit  der  Hochschule  Rhein‐Waal  in  Kleve  wurde  der  Einsatz  von  Quarztiegeln als Alternative untersucht. 

Die  Probe  wird  dafür mit  einem  Oxidationsmittel  gemischt  und  oben  auf  das  im  Quarztiegel  vorgelegte  Schmelzmittel  aufgelegt.  Danach  wird  die  Probe  bei  1200°C  im  VITRIOX electric geschmolzen. 

Die  erzielten Ergebnisse der Schmelzversuche  zeigen  eine  hervorragende  Übereinstimmung  bei zertifizierten  Referenzmaterialien für nahezu alle Elemente. Da SiO2 aufgrund der Kontamination  durch  den Quarztiegel  nicht  direkt  bestimmt werden  kann, bietet sich als Alternative die Bestimmung durch Differenzbildung zu 100% an.  

Die Untersuchungen belegen klar, dass der Einsatz von Quarztiegeln eine ernst zu  nehmende Alternative zu Platintiegeln darstellt. Proben die Platingifte enthalten, können so  ohne Beschädigung des Tiegels, aufgeschmolzen werden. Der Nachteil, dass die Probe mit SiO2  kontaminiert wird, kann durch Zugabe eines internen Standards zusätzlich kompensiert werden.