Flüchtige Elemente wie S, Cl, F
Die Flüchtigkeit einiger Elemente wie die der Halogene Fluor
und Chlor oder auch die des Schwefels, wird während des Schmelzprozesses viel
stärker durch die Umgebungsbedingungen beeinflusst, als die Flüchtigkeit anderer
Elemente. Deshalb ist für die präzise Analyse dieser Elemente entscheidend, dass die Temperaturkurve während der Schmelze extrem reproduzierbar ist.
Besonders geeignet für diese Präparation ist der VITRIOX electric. Das geschlossene Ofendesign, das Öffnen des Ofens nach unten und eine spezielle Temperatursteuerung gewährleisten eine hohe Reproduzierbarkeit. Die Möglichkeit in diesem Gerät auch Deckel für die Tiegel einzusetzen, erhöht zudem die Stabilität.
Einsatz von Quarztiegeln als Ersatz für Platintiegel
Es kommt immer wieder vor, dass das Aufschmelzen von Proben, die sogenannte Platingifte (Sulfide, Metalle insbesondere Aluminium, Carbide, Nitride) enthalten, zu erheblichen Schäden an den eingesetzten Platin/Gold‐Tiegeln führen.
Deshalb wird immer wieder der Wunsch laut, Tiegel aus alternativen Materialien einzusetzen.
In Zusammenarbeit mit der Hochschule Rhein‐Waal in Kleve wurde der Einsatz von
Quarztiegeln als Alternative untersucht.
Die Probe wird dafür mit einem Oxidationsmittel
gemischt und oben auf das im Quarztiegel
vorgelegte Schmelzmittel aufgelegt. Danach
wird die Probe bei 1200°C im VITRIOX electric geschmolzen.
Die erzielten Ergebnisse der Schmelzversuche zeigen eine hervorragende Übereinstimmung bei zertifizierten Referenzmaterialien für nahezu alle Elemente. Da SiO2 aufgrund der Kontamination durch den Quarztiegel nicht direkt bestimmt werden kann, bietet sich als Alternative die Bestimmung durch Differenzbildung zu 100% an.
Die Untersuchungen belegen klar, dass der Einsatz von Quarztiegeln eine ernst zu
nehmende Alternative zu Platintiegeln darstellt. Proben die Platingifte enthalten, können so
ohne Beschädigung des Tiegels, aufgeschmolzen werden. Der Nachteil, dass die Probe mit SiO2
kontaminiert wird, kann durch Zugabe eines internen Standards zusätzlich kompensiert werden.