Applikationen

Die Grundidee des Schmelzaufschlusses ist die Herstellung von Probenkörpern mit bestmöglicher Präzision. Dabei nützen einem die besten Arbeitsgeräte nichts, wenn das Zusammenspiel nicht funktioniert, also in der Praxis Aufschlüsse nur unvollständig sind oder Schmelztabletten verkleben oder zerreißen.

Der Schmelzaufschluss hängt von vielen Parametern ab:

• - Korngröße der Probe
• - Auswahl der passenden Schmelzmittelmischung
• - Gute Durchmischung der Probe mit dem Schmelzmittel vor dem Start
• - Lösbarkeit der Probe im Schmelzmittel
• - Reproduzierbare Temperatur der Schmelze
• - Effektives Rühren, welches alle Phasen homogenisiert
• - Temperatur der Abgießschale beim Gießen
• - Abkühlen der Schmelztablette
• - Zugabe von Antibenetzungsmittel (Bromide oder Iodide)

Hier einige Applikatiionsbeispiele:

Zement, Gips, Puzzolan, Eisenoxide, Mineralien

Ca. 1,5 - 2g Probe werden 1 Stunde bei 950°C im Al₂O₃-Tiegel im Muffelofen geglüht. Nach dem Abkühlen und Bestimmen des Glühverlustes werden 1g der geglühten Probe mit 8g Schmelzmittel im Platin-Gold Tiegel vermischt und mit Hilfe des Programms P0 oder dem ESG Programm A0 (1200°C) in 15 Minuten geschmolzen.

Kalkstein, Dolomit, Bauxit, Ton

Wie Zement, jedoch Vorbehandlung im Muffelofen bei 1050°C bis zur Massekonstanz.

Sand, Tonerden mit hohem Al₂O₃-Gehalt, Feuerfestmaterialien mit hohem ZrO₂-Gehalt

Vorbehandlung bei 1025°C (siehe ISO 12677). Programm P1 (ca. 100°C heißer als P0) oder ESG Programm A1 (1250°C). Hoch chromhaltige Verbindungen müssen verdünnt werden, da die Tabletten sonst springen. Proben die wenigstens 50% SiO2 enthalten, können auch mit einem Schmelzmittel mit hohem Metaboratanteil (bis zu 80%) präpariert werden. Dabei wird bei der Bestimmung von Fe eine deutlich bessere Präzision erreicht.

Aschen

Wie Zement jedoch Vorbehandlung im Muffelofen bei 815°C.

Glas

Vorbehandlung keine oder nur Trocknen. Schmelzen wie Zement.

Ferrolegierungen, Metallpulver, Carbide, Filterstäube, Schlacken, sulfidhaltige Proben

Achtung! Diese Materialien zerstören den Platintiegel, wenn sie direkt wie z.B. Zement geschmolzen werden. Daher muss erst eine vollständige Oxidation der Probe erfolgen.

Für diese Art von Proben gibt es drei Möglichkeiten der Präparation:

1.       Direkte Methode: Probe, Oxidationsmittel und Schmelzmittel werden in einen Tiegel eingewogen und in einem mehrstufigen Programm mit ansteigender Temperatur erst oxidiert und dann aufgeschlossen.

2.       Zwei Schritt Methode: Probe und Oxidationsmittel werden in einen Tiegel eingewogen und in einem Schritt oxidiert. Danach wird außerhalb des Schmelzgerätes das Schmelzmittel zugefügt und in einem zweiten Schritt die Probe aufgeschlossen.

3.       Interne Standard Methode: Sowohl bei Methode 1 wie auch 2 wird zusätzlich noch ein interner Standard hinzugefügt um die Präzision zu erhöhen.